多相催化氢化是药物)。其中,硝基的还原是最常用的氢化反应()。此外,脱苄基反应也是经常进行的()。
大规模的氢化反应需要解决特定的安全问题,包括使用容易着火的氢气,潜在的会自燃的催化剂,以及积累不稳定的工艺中间体,如
在甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和丙酮中进行了加氢反应,并考察了相关的催化剂自燃现象。
(资料图片)
结果表明,
为了研究催化剂的钯载量对自燃的影响,用5% Pd/C代替标准的10% Pd/C在甲醇中进行了标准加氢实验。
由于在氢化过程中残留的氢气可能在催化剂着火中起作用,在另一个实验中确保催化剂上残留的氢气尽可能少。
为此目的,在氢化后进行了额外的氮气冲洗。但结果与标准实验相同:几分钟后就发生了自燃(下表,条目13)。
这表明,
由于像噻吩这样的硫化合物是已知的催化剂毒物,研究了在加氢反应混合物中添加噻吩(以甲醇作为溶剂),或用噻吩的甲醇溶液在滤饼上单独冲洗钯碳的效果。
在这两种情况下,
在对加氢装置事故的调查中发现,催化剂滤饼在加氢后出现裂纹,在过滤器上分布不均匀。在这种情况下,用水冲洗并不能有效地湿润整个滤饼,因为水通过裂缝流出,并没有渗透到滤饼的中心。
在相同的试验中,研究了未使用的催化剂的自燃情况。未用催化剂是商用催化剂,未用于氢化,因此没有与氢气接触。
加氢后的钯碳催化剂的自燃对大规模合成构成严重的安全风险。杨森制药
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